在使用
氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)中遇到的五點(diǎn)問(wèn)題方案解決
氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
雖然氣相色譜儀型號(hào)千差萬(wàn)別，但在使用過(guò)程中無(wú)外乎有以下幾種常見(jiàn)的儀器故障，需要我們?cè)诜治鲞^(guò)程中注意，以降低儀器發(fā)生故障的可能性。
氣相色譜儀點(diǎn)火問(wèn)題
如果火焰離子檢測(cè)器點(diǎn)不著火，可能有以下幾點(diǎn)原因：
(1)火焰噴口是否堵塞，如堵塞則需要清洗并檢查進(jìn)樣孔的大??；
(2)氫氣流量是否不足，檢查供氣系統(tǒng)有無(wú)滲漏和堵塞的情況，增加氫氣的流量；
(3)流速不合適，檢測(cè)空氣、載氣、氫氣流速，調(diào)整到的*流速；
(4)如果檢測(cè)器沒(méi)有雜質(zhì)污染，點(diǎn)火線圈工作良好，但仍不著火，可能是噴嘴損壞。這時(shí)可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲，如果外部無(wú)損壞，可能是噴嘴內(nèi)部因擰得過(guò)緊而損壞，此時(shí)更換新的噴嘴,更換時(shí)要注意不要擰得過(guò)緊。
氣相色譜儀基線漂移或噪聲大
出現(xiàn)這種情況可能由下列情況造成：
(1)載氣流路滲漏，這是產(chǎn)生基線漂移和噪聲的zui常見(jiàn)原因；
(2)柱子污染、重新老化；
(3)流量控制器或鋼瓶調(diào)節(jié)損壞，這時(shí)則需要更換或維修；
(4)檢測(cè)器污染，需清潔檢測(cè)器；
(5)通過(guò)檢測(cè)器的載氣流量不足，則需要增加載氣流量。
氣相色譜儀放大器不能調(diào)零
(1)首先要檢查記錄儀是否完好，當(dāng)衰減撥到∝擋或把信號(hào)輸出線路斷開(kāi)時(shí)，記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點(diǎn)；
(2)把檢測(cè)器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調(diào)零，如果不能調(diào)零，證明放大器有問(wèn)題，就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈，負(fù)反饋線是否接通，尤其要檢查*級(jí)的工作是否正常，整個(gè)管子是否受潮或污染；
(3)對(duì)于長(zhǎng)期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換相關(guān)器件，如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點(diǎn)火后記錄筆又偏移很遠(yuǎn)，就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測(cè)器，氣體流量是否合適，固體液是否嚴(yán)重流失，系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
氣相色譜儀靈敏度降低
在*工作狀態(tài)下發(fā)現(xiàn)靈敏度下降，保留時(shí)間長(zhǎng)：
(1)首先要檢查載氣流速是否太低，如果是，則需要增加載氣流速；
(2)進(jìn)樣器墊片是否滲漏，如果是，則需要更換進(jìn)樣墊片，進(jìn)樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會(huì)降低進(jìn)樣墊的壽命。如果儀器正常使用，每天更換進(jìn)樣墊。
氣相色譜儀信號(hào)值不穩(wěn)定
首先要檢查檢測(cè)器中的噴嘴是否清潔。打開(kāi)檢測(cè)，用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物，然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極，在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時(shí)間不用，可能會(huì)有雜質(zhì)，老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì)，使色譜柱適合分析使用。值得注意的是，老化柱子時(shí)不要超過(guò)色譜柱的zui高溫度使用極限，一般約比zui高極限稍低30℃，過(guò)熱會(huì)縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用，則可將其從柱箱中取出，在兩端蓋上帽子，防止空氣、水分和雜質(zhì)的進(jìn)入。
